Métodos analíticos e procedementos para a determinación dos parámetros de contaminación.

A determinación das materias oxidables e das materias inhibidoras débese efectuar sobre mostras decantadas durante dúas horas.

A decantación previa á medición das materias oxidables e materias inhibidoras efectuarase da seguinte forma: verterase un litro de auga que se analizara dentro da probeta. Despois de deixala repousar durante dúas horas e sen engadirlle as materias decantadas ou as que poidan flotar, succionaranse por sifón cincocentos mililitros (500 ml) de auga, mantendo a boca do instrumento de succión no centro dunha sección da probeta, a media altura entre a superficie do lodo depositado e a superficie do líquido. O diámetro interior do tubo de succión será de cinco milímetros (5 mm).

Para información, anotarase o volume de materia decantada en dúas horas, lido sobre a probeta de decantación.

No caso particular de que a carga contaminante, en materias oxidables ou en materias inhibidoras, da auga que se vai analizar estivese concentrada na parte flotante, a preparación da mostra que se vai analizar deberíase facer, como no caso xeral, sobre auga decantada durante dúas horas. Así mesmo, rematada a decantación succionaranse as materias sedimentadas e homoxeneizarase adecuadamente o resto, da que se separarán, nas condicións habituais, cincocentos (500) ml que servirán para a análise. As determinacións da DQO e das materias inhibidoras faranse sobre a mostra así obtida.

Para esta decantación utilizarase preferentemente unha probeta especial formada por unha parte cónica e unha cilíndrica. A parte cónica, de 19 cm de altura, terá un ángulo de vértice da xeratriz co eixe, de nove graos sesaxesimais (9). A parte cónica quedará coroada pola parte cilíndrica de trinta centímetros (30 cm) de altura e seis centímetros e medio (6,5) de diámetro interior. Por outra banda poderase utilizar unha probeta similar sempre que a altura de sedimentación sexa a establecida (49 cm). As probetas poderán ter unha billa no extremo inferior para facilita-las operacións de succión e limpeza.

No caso de que o filtrado anterior non sexa efectivo utilizarase como sistema alternativo a técnica de centrifugación realizada segundo a norma Afnor T 90-1054-2, de xaneiro de 1997.

No caso de mostras que conteñan sales solubles non disoltas, as materias en suspensión mediranse despois de solubiliza-las citadas sales solubles, o que se realizará diluíndo a mostra con auga permutada ou destilada ata que a conductividade sexa inferior a cincocentos microsiemens por centímetro (500 micro s/cm). Controlarase este valor e comprobarase que permanece constante durante un cuarto de hora, mentres se remove a mostra. Procederase entón á medición das materias en suspensión, tal como indica a norma, tendo en conta o factor de dilución no resultado final.

O conxunto de materias en suspensión poderá ser obxecto de corrección no caso de utilizar un aparello de captación continua, por ter en conta a captación imperfecta de materias en suspensión. Neste caso, tomarase manualmente unha mostra representativa dunha hora de vertido, polo menos, e mediranse as materias en suspensión totais contidas nesta mostra. Calcularase, entón, a relación entre as materias en suspensión contidas, por unha banda, nesta mostra manual, e por outra, na mostra elemental levantada polo aparello durante o mesmo período de tempo, e, a continuación, multiplicaranse por este coeficiente os contidos das materias en suspensión totais obtidos nas diversas mostras elementais que proporcionase o aparello de mostraxe automática.

No caso de mostras con contidos salinos, superiores a 3 g/l, seguirase o método 508 D referenciado na Standard Methods 16th Edition.

No caso de mostras que poidan presentar valores de DQO inferiores a 50 mg/l empregarase o método 5220B.4b referenciado na Standard Methods 17th Edition.

No caso de utilizarse o método descrito na norma Afnor T 90-320, os equitox deberán determinarse a 15 minutos (15').

Para a conservación da mostra seguiranse as indicacións marcadas en cada unha das normas.

Para os efectos da determinación do canon de saneamento, os resultados que presenten valores inferiores a 1 equitox/m serán considerados coma de valor 0.

1. Método para a determinación do mercurio.
   A mostra filtrada, inmediatamente despois da toma, a través dunha membrana filtrante de 0,45 micras de diámetro medio de poro (exenta de mercurio), preservarase engadindo ácido nítrico concentrado (d=1,4 g/ml) ata axustala a un pH igual ou inferior a 1 e engadindo a continuación unha solución de permanganato potásico (50 g/l) á dose de 4 ml de solución por litro de mostra.

   A determinación do mercurio efectuarase segundo o método descrito na norma UNE-EN 1483, de xaneiro de 1998.

2. Método para a determinación dos metais cadmio, cobre, níquel, chumbo, cromo, cinc e aluminio.
   Para a determinación do contido en metais disoltos, a mostra deberase filtrar, inmediatamente despois da toma, por unha membrana filtrante de 0,45 micras de diámetro medio de poro (previamente lavada cunha solución de ácido nítrico 1,5 M). O filtrado destinado a análise deberase preservar en frascos de polietileno, acidificándoo con ácido nítrico concentrado (d=1,40 g/ml) ata un pH inferior a 2 (xeralmente abondará coa adición de 5 ml de ácido nítrico concentrado por litro de mostra).

   A determinación de cobre, níquel, chumbo, cinc e aluminio efectuarase segundo o método descrito na norma UNE 77-056-83, de maio de 1983.

   A determinación do cadmio efectuarase por espectrometría de absorción atómica de lapa segundo o método descrito na norma UNE-EN-ISO 5961, de decembro de 1995.

   A determinación do cromo efectuarase por espectrometría de absorción atómica de lapa segundo o método descrito na norma UNE-EN 1233, de febreiro de 1997.

   O método anteriormente mencionado para a determinación do cobre, níquel, chumbo, cinc e aluminio poderá ser substituído polas normas UNE-EN equivalentes para cada metal, a partir do momento da súa publicación.