Métodos analíticos y procedimientos para la determinación de los parámetros de contaminación.

Todas las aguas sometidas a análisis se han de pasar previamente por un tamiz de malla cuadrada de cinco (5) milímetros.

La determinación de las materias oxidables y de las materias inhibidoras debe efectuarse sobre muestras decantadas durante dos horas.

La decantación previa a la medición de las materias oxidables y materias inhibidoras se efectuará de la siguiente forma: se verterá dentro de la probeta un litro del agua a analizar. Después de haberla dejado reposar durante dos horas y sin añadirle las materias decantadas o las que puedan flotar, se succionarán por sifón quinientos mililitros (500 ml) de agua, manteniendo la boca del instrumento de succión en el centro de una sección de la probeta, a media altura entre la superficie del lodo depositado y la superficie del líquido. El diámetro interior del tubo de succión ha de ser de cinco milímetros (5 mm).

Para información, se anotará el volumen de materia decantada en dos horas, leído sobre la probeta de decantación.

En el caso particular de que la carga contaminante, en materias oxidables o en materias inhibidoras, del agua a analizar estuviese concentrada en la parte flotante, la preparación de la muestra a analizar debería hacerse, como en el caso general, sobre agua decantada durante dos horas. Asimismo, acabada la decantación se succionarán las materias sedimentadas y se homogeneizará adecuadamente el resto, de la cual se separarán, en las condiciones habituales, quinientos (500) ml que servirán para el análisis. Las determinaciones de la DQO y de las materias inhibidoras se harán sobre la muestra así obtenida.

Para esta decantación se utilizará preferentemente una probeta especial formada por una parte cónica y una cilíndrica. La parte cónica, de 19 cm de altura, tendrá un ángulo de vértice de la generatriz con el eje, de nueve grados sexagesimales (9). La parte cónica quedará coronada por la parte cilíndrica de treinta centímetros (30 cm) de altura y seis centímetros y medio (6,5) de diámetro interior. Por otra parte se podrá utilizar una probeta similar siempre que la altura de sedimentación sea la establecida (49 cm). Las probetas podrán tener un grifo en el extremo inferior para facilitar las operaciones de succión y limpieza.

Las materias en suspensión serán medidas según la norma UNE-EN 872, de septiembre de 1996, siguiendo el sistema de filtración por discos filtrantes de fibra de vidrio.

En el caso de que el filtrado anterior no sea efectivo se utilizará como sistema alternativo la técnica de centrifugación realizada según la norma Afnor T 90-1054-2, de enero de 1997.

En el caso de muestras que contengan sales solubles no disueltas, las materias en suspensión se medirán después de haber solubilizado las citadas sales solubles, lo cual se realizará diluyendo la muestra con agua permutada o destilada hasta que la conductividad sea inferior a quinientos microsiemens por centímetro (500 micro s/cm). Se controlará este valor y se comprobará que permanece constante durante un cuarto de hora, mientras se remueve la muestra. Se procederá entonces a la medición de las materias en suspensión, tal como indica la norma, teniendo en cuenta el factor de dilución en el resultado final.

El conjunto de materias en suspensión podrá ser objeto de corrección en caso de utilizar un aparato de captación continua, por tener en cuenta la captación imperfecta de materias en suspensión. En este caso, se tomará manualmente una muestra representativa de una hora de vertido, por lo menos, y se medirán las materias en suspensión totales contenidas en esta muestra. Se calculará, entonces, la relación entre las materias en suspensión contenidas, por un lado, en la muestra manual, y por otro, en la muestra elemental levantada por el aparato durante el mismo período de tiempo, y, a continuación, se multiplicarán por este coeficiente los contenidos de materias en suspensión totales obtenidos en las diversas muestras elementales que haya proporcionado el aparato de muestreo automático.

De forma general la determinación de la demanda química de oxígeno se efectuará, sobre el agua decantada durante dos horas, por el método del dicromato potásico siguiendo la norma Afnor T 90-101. Previo acuerdo entre la Administración gestora y el contribuyente, se podrá seguir la norma UNE 77-004-89 o un método reducido equivalente.

En el caso de muestras con contenidos salinos, superiores a 3g/l, se seguirá el método 508 D referenciado en Standard Methods 16th Edition.

En el caso de muestras que pueden arrojar valores de DQO inferiores a 50 mg/l se empleará el método 5220B.4b referenciado en Standard Methods 17th Edition.

Se entiende por sales solubles de un agua el conjunto de la masa salina contenida en la misma. La determinación de las sales solubles se efectuará según la norma Afnor T 90-111 expresando los resultados a 25 ºC.

La determinación de materias inhibidoras se efectuará sobre el agua decantada durante dos horas, basándose en la determinación de la inhibición de la movilidad de Daphnia-Magna-Strauss de acuerdo con la norma UNE-EN-ISO 6341, o bien en la inhibición de la luminiscencia de la Photobacterium phosphoreum, de acuerdo con la norma Afnor T 90-320.

En caso de utilizarse el método descrito en la norma Afnor T 90-320, los equitox deberán determinarse a 15 minutos (15').

Para la conservación de la muestra se seguirán las indicaciones marcadas en cada una de las normas.

A los efectos de la determinación del canon de saneamiento, los resultados que arrojen valores inferiores a 1 equitox/m3 serán considerados como de valor 0.

1. Método para la determinación del mercurio.

   La muestra filtrada, inmediatamente después de la toma, a través de una membrana filtrante de 0,45 micras de diámetro medio de poro (exenta de mercurio), se preservará añadiendo ácido nítrico conc. (d=1,4 g/ml) hasta ajustarla a un pH igual o inferior a 1 y añadiendo a continuación una solución de permanganato potásico (50 g/l) a la dosis de 4 ml de solución por litro de muestra.

   La determinación del mercurio se efectuará según el método descrito en la norma UNE-EN 1483, de enero de 1998.

2. Método para la determinación de los metales cadmio, cobre, níquel, plomo, cromo, cinc y aluminio.

   Para la determinación del contenido en metales disueltos, la muestra deberá filtrarse, inmediatamente después de la toma, por una membrana filtrante de 0,45 micras de diámetro medio de poro (previamente lavada con una solución de ácido nítrico 1,5 M). El filtrado destinado al análisis deberá preservarse en frascos de polietileno, acidificándolo con ácido nítrico concentrado (d=1,40 g/ml) hasta un pH inferior a 2 (generalmente bastará con la adición de 5 ml de ácido nítrico concentrado por litro de muestra).

   La determinación de cobre, níquel, plomo, cinc y aluminio se efectuará según el método descrito en la norma UNE 77-056-83, de mayo de 1983.

   La determinación del cadmio se efectuará por espectrometría de absorción atómica de llama según el método descrito en la norma UNE-EN-ISO 5961, de diciembre de 1995.

   La determinación del cromo se efectuará por espectrometría de absorción atómica de llama según el método descrito en la norma UNE-EN 1233, de febrero de 1997.

   El método anteriormente mencionado para la determinación del cobre, níquel, plomo, cinc y aluminio podrá ser sustituido por las normas UNE-EN equivalentes para cada metal, a partir del momento de su publicación.